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熔融制樣-X射線熒光光譜法測定鎂鈣鐵質振動料中主量成分

作者:王志彪1,2李向威1,2

作者單位:1.陽泉市綜合檢驗檢測中心2.國家硅鋁質耐火材料質量檢驗檢測中心(山西)

刊名:冶金分析

ISSN:1000-7571

出版年:2024-09-15

卷:44

期:9

起頁:66-71

止頁:

分類號:O657.34;TQ175.7

語種:中文

關鍵詞:鎂鈣鐵質振動料;X射線熒光光譜法(XRF);熔融制樣;主量成分;

內容簡介

為保證鎂鈣鐵質振動料有良好的抗渣性和耐火度以及施工強度,需要嚴格控制其化學成分。采用Li2B4O7-LiBO2混合熔劑(m∶m=67∶33)熔融制樣,以300 g/L NH4I溶液為脫模劑,在1 050℃下熔融15 min制得玻璃片,實現了X射線熒光光譜法(XRF)對鎂鈣鐵質振動料中主量成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO的測定。參照鎂鈣鐵質振動料的成分,用鎂質耐火材料、石灰石、鋁礬土等標準樣品混合配制各主量成分含量具有一定梯度且能覆蓋其含量跨度的校準樣品系列繪制校準曲線,克服了鎂鈣鐵質振動料沒有標準樣品的難題;以理論α系數法進行基體校正,消除了元素間的吸收和增強效應。以樣品中各成分的含量為橫坐標,其對應的熒光強度為縱坐標繪制校準曲線,各成分校準曲線精密度品質因子K<0.07,各成分的檢出限在0.012%~0.057 9%之間。按照實驗方法測定鎂鈣鐵質振動料樣品中的主量成分,各成分測定結果的相對標準偏差(RSD,n=12)在0.12%~2.6%之間。選取2個鎂鈣鐵質振動料樣品,按照實驗方法測定其中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO的含量,同時采用標準方法GB/T 5069—2015進行方法對比。結果表明,實驗方法檢測結果與標準方法的誤差在標準方法GB/T 5069—2015規定的允許差范圍之內。

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